• De analyse van aldehyden in lucht; methodebeschrijving en validatieonderzoek

      Linders SHMA; Stil GH; Kootstra PR; Gort SM; Bos HP; Regts TA; Uiterwijk JW; van der Velde EG; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1997-06-30)
      Aldehyden in lucht zijn de laatste jaren steeds meer in de belangstelling komen te staan vanwege het voorkomen in uitlaatgassen van gemotoriseerd verkeer, hun rol in fotochemische smogvorming en hun toxiciteit. In dat kader is bij het Laboratorium voor Organisch-analytische Chemie (LOC) een methode ontwikkeld voor de bepaling van aldehyden (en ketonen) in lucht, gebaseerd op on-line SPE-HPLC analyse met UV detectie. De reproduceerbaarheid van de analysemethode is voor formaldehyde 6%. Deze methode is toegepast in een eenjarig monitoringprogramma op twee plaatsten in Nederland, waarbij de gevonden gehalten varieren van 0.3 tot 7 ug/m3 voor formaldehyde en van 0.2 tot 7 ug/m3 voor acetaldehyde; crotonaldehyde en benzaldehyde zijn vrijwel niet aangetoond. Bij de uitvoering van het validatie onderzoek is gebruik gemaakt van een ijkgasinstallatie voor het verkrijgen van bekende aldehyde concentraties in lucht, zodat de invloed van verschillende parameters, die een rol spelen bij de bemonstering onderzocht kon worden. De modellen voor de componenten formaldehyde, benzaldehyde en crotonaldehyde beschrijven de variantie in de recovery met respectievelijk 77, 49 en 61% met een fout van 14, 22 en 15%. Voor een aantal parameters zijn de effecten groot, dit kan aanleiding zijn het lineaire model in verder onderzoek te vervangen door een niet-lineair model. Uit de resultaten blijkt dat met name een groot bemonsteringsvolume gunstig is voor de recoveries van de componenten, waarbij het volume belangrijker lijkt dan de snelheid en/of tijd van bemonsteren. Daarnaast hebben de bemonsteringsvolgorde en het gebruik van de bemonsteringskoffer een negatief effect en de bewaartijd van de cartridges voor bemonstering een positief effect op de recoveries van de aldehyden. Opvallend is dat enkele andere onderzochte parameters, waaronder de relatieve luchtvochtigheid, het concentratieniveau, de bewaartemperatuur voor en na bemonstering, de bewaartijd na bemonstering en de bemonsteringstemperatuur vrijwel geen invloed hebben. Opvallend is ook dat de resultaten vrijwel niet overeenkomen met de vooraf gestelde verwachtingen.<br>
    • Analysis and occurrence of toxic planar PCBs, PCDDs and PCDFs in milk by use of carbosphere activated carbon

      van der Velde EG; Marsman JA; de Jong APJM; Hoogerbrugge R; Liem AKD (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1993-07-31)
      A method is described for the determination of the toxicologically related planar PCB-congeners 3,3',4,4' -tetra, 3,3',4,4',5 -penta and 3,3',4,4',5,5' -hexachloro-biphenyl, based on the former Carbosphere methodology for the isomer-specific analysis of the seventeen toxic 2,3,7,8- chlorinesubstituted PCDD and PCDF congeners. The method proved to be rapid, accurate and reproducible (SD 8%) for the analysis of low ppt levels of planar PCBs in cow's milk. The method has been applied to the analysis of planar PCBs, PCDDs and PCDFs in cow's milk from the vicinity of several sources and in human milk. A level of planar PCBs in human milk in the Netherlands was found of 9.2 pg TEQ/g fat. In samples of cow's milk from the vicinity of municipal waste incinerators and a metal reclamation plant, planar PCB levels ranged between 1.1 and 6.1 pg TEQ/g fat, whereas PCDD/Fs levels ranged between 1.3 and 12.9 pg TEQ/g fat. The factors that may be involved in the occurrence of planar PCBs in cow's milk are discussed in view of the presence of different sources in combination with the influence of kinetics of the individual PCB congeners in the cow.<br>
    • Beoordeling van de ecotoxicologische risico&apos;s van de verspreiding van baggerspecie op land. Pilot-toetsing van de invloed van bodemeigenschappen op biobeschikbaarheid van metalen en PAKs in veldbodems

      Posthuma L; de Groot AC; Jager DT; Peijnenburg WJGM; Baerselman R; Ritsema R; van der Velde EG; de Jong A; Franken ROG; ECO (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1999-11-10)
      Er is een pilot-onderzoek uitgevoerd naar de biologische beschikbaarheid van zware metalen (Cd, Cu, Pb, Zn) en PAKs bij het verspreiden van verontreinigde baggerspecie op land. De idee is dat de biologische beschikbaarheid van deze stoffen tussen bodemtypen sterk kan verschillen, waardoor de daadwerkelijke ecologische effecten van de verspreiding van (licht) verontreinigde baggerspecie afhankelijk zijn van zowel concentraties van toxische stoffen als van bodemeigenschappen. De resultaten van het onderzoek zijn bedoeld als bouwstenen voor een rekenmodule waarmee de lokatie-specifieke toxische druk van baggerspecies berekend kan worden. Doel van het huidige onderzoek was inzicht verkrijgen in de verschillen in biologische beschikbaarheid van metalen en PAKs tussen verschillende bodemtypen. De resultaten van het uitgevoerde pilot-onderzoek suggereren dat het, bij een vervolg-validatie onderzoek over het aspect biobeschikbaarheid, noodzakelijk is om: hoger belaste baggerspecies te gebruiken (klasse 4), omdat dit betere interpretatie-mogelijkheden biedt voor opname studies (extrapolatie naar lager belaste species is dan echter noodzakelijk); opname studies uit te voeren met (wormen) soorten die in alle bodemtypen voorkomen en welke eveneens als bioassay ingezet kunnen worden; (om brede toepasbaarheid van de resultaten te verzekeren) de bemonsterde lokaties zodanig te kiezen dat de bodemeigenschappen de volledige breedte van de natuurlijke ranges van pH en organische stof concentraties omvatten. De daarbij af te leiden rekenregels voor biobeschikbaarheidscorrectie vormen de bouwstenen voor een rekenmodule. De lokale toxische druk wordt met dit instrument berekend als resultante van de lokaal beschikbare concentraties van de toxische stoffen in de baggerspecie en hun te verwachten mengseleffecten, terwijl er ook rekening gehouden wordt met de natuurlijke afbraak van organische contaminanten.<br>
    • Interlaboratory validation of PrEN 12673: Water quality - Gas Chromatographic determination of some selected chlorophenols in water

      Hoogerbrugge R; Ramlal MR; Stil GH; Gort SM; Heusinkveld HAG; van der Velde EG; van Zoonen P; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1997-10-31)
      Een interlaboratorium vergelijkingsonderzoek is georganiseerd ten behoeve van de validatie van de voorlopige standaard methode PrEN 12673 Water quality - Gas Chromatographic determination of some selected chlorophenols in water. Deze vergelijking is uitgevoerd op drie typen water, namelijk drinkwater, oppervlaktewater en afvalwater. Voor ieder van de drie typen zijn weer drie monsters gemaakt, het originele water en het water waaraan telkens 10-12 chloorfenolen in respectievelijk een hoge en een lage concentratie zijn toegevoegd. Het niveau van de toevoegingen is afgestemd op kwaliteitseisen die voor de diverse typen water zijn vastgelegd. De spreiding in de monsters, als gevolg van mogelijke inhomogeniteit of stabiliteit is uitgebreid getest door het organiserende laboratorium, en bleek verwaarloosbaar ten opzichte van de spreiding in de resultaten van de deelnemers. In de dataset is ongeveer 7% van de data gedetecteerd als statistische uitbijters welke zijn verwijderd. Voor het restant varieren de relatieve standaarddeviaties van herhaalbaarheid tussen de 5 en de 25% en voor reproduceerbaarheid tussen 25% en 55%. Beide ranges zijn in overeenstemming met de algemene spreidingen zoals gevonden door Horwitz. De gemiddelde terugvinding van de spike voor de diverse matrices varieert , tussen 60 en 140% van het toegevoegde gehalte aan chloorfenolen. De dataset is onderzocht op het effect van diverse opties die in de methode zijn toegestaan. Het grootste verschil is aangetroffen tussen het gemiddelde resultaat van de laboratoria die de kalibratie hebben uitgevoerd m.b.v. een interne versus een externe standaard methode. De laatste waren, per component, gemiddeld tot 50% lager dan de deelnemers met een kalibratie gebaseerd op een interne standaard. Een andere optie in de methode betreft het gebruik van een massaspectrometer (MS) in plaats van een electron capture detector (ECD). De MS-resultaten varieren, over de componenten, van min 25% tot plus 20% ten opzichte van de ECD-resultaten.<br>
    • Inventarisatie van de technische mogelijkheden voor veldmeetmethoden van organische contaminanten

      van der Velde EG; Baumann RA; Kootstra PR; Visser T; Zomer G; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1996-12-31)
      In het rapport wordt ingegaan op de verschillende beweegredenen, die een rol spelen bij de keuze of bepaalde analysegegevens voor organische componenten in het veld danwel in het laboratorium verkregen dienen te worden. Onder veldmeetmethoden worden in dit rapport alle methoden en technieken verstaan die in-situ danwel met een geringe voorbewerking, ter plaatse met een eenvoudig meetinstrument of in een mobiel laboratorium kunnen worden toegepast. Kenmerken en voor- en nadelen van veldmeetmethoden versus laboratoriumanalyses worden besproken in relatie tot de analysevraag. Beschikbare of in de toekomst beschikbaar komende methoden en technieken voor de verschillende (groepen van) organische contaminanten zijn in een overzicht ondergebracht. De volgende onderwerpen komen aan de orde: bioassays en microbiotesten; immunoassays ; chemische- en biosensoren ; Flow Injektie Analyse (FIA) ; draagbare analysesystemen (gaschromatograaf, vibratiespectrometrie en massaspectrometrie) en mobiele laboratoria; tevens worden nog een aantal andere benaderingen toegelicht. Hieruit blijkt dat de meeste methoden als indicatieve methode te gebruiken zijn voor screeningsdoeleinden of bij calamiteiten, waarbij semi-kwantitatieve meetgegevens verkregen kunnen worden. Met de meeste methoden kunnen tot op heden geen lage of achtergrondgehalten geanalyseerd worden. Belangrijk bij de keuze of een veldmeetmethode danwel een laboratoriumanalyse toegepast zou moeten worden, is dat de beantwoording van het analyseprobleem vooropgesteld dient te worden. Bij analysevragen waarbij het van groot belang is dat analysegegevens direkt beschikbaar zijn, bijvoorbeeld bij calamiteiten, of voor componenten waarbij de houdbaarheid van de monsters een probleem oplevert, kan een veldmeetmethode toegepast worden.<br>
    • Methode-ontwikkeling en analyse van PCB&apos;s, OC&apos;s, PAK&apos;s en triazines in grond in het kader van bodemkwaliteitskartering

      Stil GH; Marsman JA; van Harten DC; Hoogerbrugge R; van der Velde EG; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1996-01-31)
      In het kader van de nieuwe opzet van een aantal meetnetten bij LBG, waarbinnen bemonstering van de bodem en bepaling van de gehalten van onder andere een aantal organische componenten in bodemmonsters centraal staat, is de kwaliteitskartering van 1992 aanleiding geweest om voor deze stofgroepen methoden te ontwikkelen of bestaande analysemethoden verder te optimaliseren om de gewenste lage bepalingsgrenzen te halen. In dit rapport wordt de ontwikkeling van nieuwe methoden voor de bepaling van 13 polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK's) (16 EPA-PAK's met uitzondering van naftaleen, acenafteen, en acenaftyleen) ; 15 polychloorbifenylen (PCB's), te weten de indicator PCB's met IUPAC-nrs. 28, 52, 101, 138, 153 en 180, en de mono-ortho PCB's met IUPAC-nrs. 60, 74, 105, 114, 118, 156, 157, 167 en 189 ; en organochloorbestrijdingsmiddelen (OC's) beschreven. De ontwikkeling van de methode heeft geresulteerd in een gezamenlijke monstervoorbewerking en zuivering voor de analyse van PAK's, PCB's en lindaan (y-HCH). Na een tweevoudige extractie met aceton/petroleumether wordt een zuivering over gedesactiveerde aluminiumoxide, beladen met natriumsulfiet, en natriumhydroxide, uitgevoerd om met name zwavelverbindingen in de extrakten te verwijderen. Voor de PCB- en lindaan-analyse is vervolgens nog een zuivering over silica, beladen met zwavelzuur noodzakelijk. De methode resulteert voor alle componenten in lagere bepalingsgrenzen dan voorheen mogelijk waren, te weten van 1 tot 10 mug/kg d.s. voor de verschillende PAK's en 0.1 mug/kg d.s. voor de PCB's en lindaan. Voor de triazines is een bestaande methode toegepast ; de bepalingsgrens bedraagt hierbij 10 mug/kg d.s. In alle monsters van dit onderzoek naar de bodemkwaliteitskartering werden PAK's aangetroffen op een mediaan-niveau tussen 5 mug/kg d.s. en 100 mug/kg d.s., met enkele uitschieters tot 1 mg/kg droge stof. PCB's komen op laag niveau (onder de bepalingsgrens van 0.1 tot maximaal 2.0 mug/kg d.s.) in de monsters voor ; lindaan gehalten varieren tussen 0.2 en 2.0 mug/kg d.s. Triazines worden slechts in negen van de 43 monsters aangetroffen. De individuele verschillen tussen diverse monsters - met name voor de PAK's - zijn groot, maar er kan geen onderscheid gemaakt worden naar de verschillende faktoren als grondgebruik, grondsoort en lokatie.<br>
    • Monitoring van dioxinen in koemelk in risicogebieden. Deelrapport

      Kootstra PR; de Jong APJM; Liem AKD; Hoogerbrugge R; den Boer AC; Marsman JA; Hijman WC; den Hartog RS; van der Velde EG; van &apos;t Klooster HA (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1990-07-31)
      In this paper, first results are reported of a monitoring program for the analysis of dioxins in cow's milk from dairy farms in the vicinity of municipal waste incinerators (MSWs) and a metal reclamation plant in The Netherlands. Levels are expressed in picograms of 2,3,7,8-TCDD toxicity equivalents (TEQ) per gram of milk fat, calculated on the basis of international toxicity equivalence factors (TEF) of individual congeners. Samples consisted of time-averaged sampling of cow's milk during periods of one month of in total 24 dairy farms in the neighbourhood of the MSWs of Amsterdam, Duiven, Zaandam, Alkmaar, Leiden and the Lickebaert-area and a farm near the metal reclamation plant of Culemborg, which participate in a monitoring programme.<br>
    • Onderzoek naar de uitloging van fenol en cresolen middels de kolom- en cascadeproef

      Broekman MH; van de Beek AIM; van der Velde EG; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 2001-08-14)
      In het kader van het Taakstellend Plan ter ondersteuning van de normcommissie 390 11 Uitloogkarakterisering van bouw- en afvalstoffen (TSP), is onderzoek uitgevoerd ten behoeve van de uitloogproeven voor fenol en cresolen (methylfenolen).Uitloogproeven voor fenolen, gebaseerd op de ontwerpnormen 7344 en 7350 (kolom- en cascadeproeven voor PAK's, PCB's en EOX), zijn in tweevoud uitgevoerd op een viertal verschillende grondmonsters. Dit betrof in alle gevallen grondmonsters, omdat in de praktijk geen andere bouw- en afvalstoffen met fenolen-verontreiniging beschikbaar waren. Voor de onderzochte materialen is gekozen voor een hoog gehalte van de te onderzoeken contaminanten, omdat hierdoor gewaarborgd is, dat in de eluaten van de uitloogproeven voldoende hoge concentraties gemeten kunnen worden. Het doel van de werkzaamheden was gelegen in het vaststellen van de praktische uitvoerbaarheid van de proef, het niveau van de emissies en de herhaalbaarheid van de proef. In technisch opzicht blijken de ontwerpvoornormen praktisch uitvoerbaar. Het vooronderzoek naar het verliezen van fenolen aan onderdelen of gebruikte materialen van de proefopstellingen tijdens de uitvoering van de uitloogproeven, gaf aan dat er geen verliezen optreden, zodat de bovenstaande normen zonder verdere aanpassingen gevolgd zijn. Het verlies van de fenolen, dat tijdens het materialenonderzoek op basis van de massabalans is geconstateerd, geeft wel aanleiding tot een aanpassing van de methodiek, met name in de opvang en conservering (koeling) van de verschillende frakties. De emissies van de fenolen, die bepaald zijn met de kolomproef, liggen voor de verschillende component-materiaal combinaties ten opzichte van de uitgangsconcentraties in de materialen in een gebied tussen 30 en 60%. Voor de cascadeproef liggen deze waarden gelijk of hoger tot 80-90%. De gevonden waarden zijn veel hoger dan die in voorafgaand RIVM onderzoek betreffende de stofgroepen PCB's en EOX zijn vastgesteld. Tevens blijken de fenolen steeds snel, in de eerste fraktie(s) uit te logen in gronden waarin deze op basis van de (grond)eigenschappen redelijk beschikbaar zijn. Dit kan grotendeels verklaard worden uit de hogere wateroplosbaarheid van de fenolen. De relatieve standaarddeviaties (RSD) van de in tweevoud uitgevoerd kolom- en cascadeproeven waren over het algemeen goed (2-20%). Er zijn onvoldoende materialen onderzocht om een algemene uitspraak te kunnen doen over de uitloging van fenolen, mede omdat bij drie van de vier uitloogproeven een zeer forse uitloging optrad en bij een materiaal in het geheel niet. In ieder geval lijkt het niet bepaald te worden door de kolomproef.<br>
    • Ontwikkeling van een analysemethode voor fenol en cresolen in water middels SPE en on-column derivatisering

      van der Velde EG; Broekman MH; van de Beek AIM; Groenemeijer GS; Zomer G; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 2001-08-14)
      De ontwikkeling van een analysemethode voor de bepaling van fenol, o-cresol, m-cresol en p-cresol in water, met name in eluaten tbv uitloogonderzoek was noodzakelijk vanwege het ontbreken van een genormaliseerd analysevoorschrift voor deze componenten in water. Het experimentele onderzoek is gestart met het testen van de analysemethodiek voor chloorfenolen in water volgens het CEN-document van de werkgever CEN/TC/230/WG1/TG 11. Op basis van de tegenvallende prestaties op het punt van de terugvinding van de vrije fenolen en de grote spreiding hierin is besloten een nieuwe methodiek te ontwikkelen. Een analysemethode is ontwikkeld volgens een nieuw concept waarbij de vrije fenolen eerst op SPE-kolommetjes uit de waterlaag geextraheerd worden; gevolgd door een on-column derivatisering van de vrije fenolen met acetylchloride in hexaan (5% v/v) met gebruik van natronloog-poeder en tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat als fase-transfer-katalysator en desorptie van de gevormde fenylacetaten van het SPE kolommetje met hexaan. Analyse van de fenylacetaten vindt plaats met behulp van GC-FID of GC-MS. Voordeel van deze methode is dat een snelle, op een aantal stappen mogelijk te automatiseren methode is ontwikkeld, waarbij door de combinatie van extraktie en derivatisering op het SPE-kolommetje geen oplosmiddel-switch noodzakelijk is. Bij de validatie zijn de hiernavolgende prestatiekenmerken gevonden: er bestaat geen concentratie afhankelijkheid van de fenolen over een concentratierange van 25 ug/l tot 25 mg/l. De lange termijn reproduceerbaarheid van de methode ligt voor fenol, de cresolen en dimethylfenolen rond de 80% met een standaard deviatie van 2 tot 6%. De aantoonbaarheidsgrens ligt op resp. 1.2, 0.3 en 08 ug/l voor o-, m- en p-cresol en op 1.8 ug/l voor fenol bij analyse met GC-FID. Analyse van dimethylfenolen is eveneens mogelijk met deze methode. De fenolen blijken tot 3 dagen houdbaar bij 20 oC zonder conservering; koeling tot 4 oC verlengt de houdbaarheid tot 7 dagen. Bij toepassing van GC-MS analyse kan de aantoonbaarheidsgrens van de fenolen verlaagd worden tot 0.1 ug/l voor fenol en o- en m-fenol, voor p-cresol is dit 0.3 ug/l.<br>
    • Ontwikkeling van een diffusieproef voor PAK

      van der Velde EG; Broekman MH; Orbons AJ; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1999-09-30)
      In het kader van het taakstellend plan ter ondersteuning van de normcommissie 39011 "Uitloogkarakterisering van bouw- en afvalstoffen" (TSP), is onderzoek uitgevoerd ten behoeve van de ontwikkeling van een diffusieproef op PAK. Diffusieproeven voor PAK zijn in tweevoud uitgevoerd op een viertal verschillende cementstabilisaten bereid op basis van grond, een mengsel van grond en grondreinigingsresidu, zeefzand en sorteerzeefzand. Voor de onderzochte materialen is gekozen voor een hoog gehalte van de te onderzoeken contaminanten. Voor dit hoge gehalte is gekozen omdat verwacht wordt dat de diffusieproef op PAK met name van belang zal kunnen zijn bij de beoordeling van geimmobiliseerde reststoffen, die als regel een hoog gehalte aan contaminanten bevatten. Tevens wordt hierdoor gewaarborgd dat in de eluaten van de uitloogproeven voldoende hoge concentraties gemeten kunnen worden. In het experimenteel onderzoek zijn geen bitumineuze materialen betrokken. Het doel van de werkzaamheden was gelegen in het vaststellen van de praktische uitvoerbaarheid van de proef, het niveau van de emissies, de herhaalbaarheid van de proef, en het mechanisme van de uitloging. Daarnaast is in separate experimenten onderzoek gedaan naar verliezen van PAK tijdens de uitloogproef. Op basis van de uitkomsten van de experimenten zijn onderstaande conclusies getrokken. Uitvoering van de proeven. De resultaten van de diffusieproeven laten voor alle meetbare componenten op een of meerdere deeltrajecten diffusiegecontroleerd gedrag zien. Er zijn echter ook aanwijzigingen dat er sprake is van combinaties van mechanismen (afspoeling, oplossen, diffusie, uitputting). Bij bitumineuze materialen (waarop geen experimenteel onderzoek is verricht) spelen wellicht ook geheel andere mechanismen een rol. Ontwerp NVN voor diffusieproef PAK. Op basis van de resultaten van de uitgevoerde experimenten, de resultaten van experimenten uitgevoerd door andere instituten en de uitkomsten van een workshop onder Nederlandse deskundigen, wordt aanbevolen om een ontwerp NVN op te stellen voor de diffusieproef voor PAK op basis van de in dit rapport beschreven methode. Deze ontwerp NVN geldt niet voor bitumineuze materialen, waarbij de uitloging mogelijk volgens sterk afwijkende mechanismen verloopt. Het doel van de op te stellen NVN is primair gelegen in het bieden van een systematiek om via een geuniformeerde aanpak ervaring op te doen en de kennis uit te breiden met betrekking tot de uitloging van PAK uit vormgegeven materialen.<br>
    • Ontwikkeling van een diffusieproef voor PCB, OCB en EOX

      van der Velde EG; Broekman MH; Orbons AJ; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1999-09-30)
      In het kader van de uitloogkarakterisering van bouw- en afvalstoffen is onderzoek uitgevoerd ten behoeve van de ontwikkeling van een diffusieproef op PCB, OCB en EOX. Diffusieproeven, gebaseerd op NEN 7345 en gemodificeerd aan de hand van een intern RIVM-voorschrift, zijn uitgevoerd op een viertal verschillende cementstabilisaten bereid op basis van grond, zeefzand, bouwpuin en straalgrit. Het doel van de werkzaamheden was gelegen in het vaststellen van de praktische uitvoerbaarheid van de proef, het niveau van de emissies, de herhaalbaarheid van de proef, en het mechanisme van de uitloging. Daarnaast is onderzoek gedaan naar verliezen van OCB ten gevolge van adsorptie tijdens de uitloogproef. Het gemodificeerde voorschrift voorziet in een goede praktische uitvoerbaarheid van de proef. Verliezen ten gevolge van (reversibele) adsorptie aan de wand van de glazen diffusiebakken zijn relatief gering. Het niveau van de in de eluaten van de diffusieproeven (uitgevoerd op sterk verontreinigde materialen) gemeten concentraties, ligt voldoende hoog boven bepalingsgrensniveau om onderscheidende uitspraken te kunnen doen over bouwmaterialen en afvalstoffen. Er bestaan sterke verschillen tussen het uitlooggedrag van de verschillende individuele PCB en OCB. De gemeten emissie, uitgedrukt als percentage van de samenstellingswaarde varieert voor de verschillende materialen en de verschillende componenten tussen de orde van 1 % en 0.01 %. Hierbij is de relatieve emissie van de lichtere, beter oplosbare componenten hoger dan de emissie van de zwaardere componenten. De waargenomen standaarddeviaties van duplometingen lijken niet hoger dan de in NEN 7345 voor anorganische contaminanten vermelde waarden. Het mechanisme van de uitloging van PCB, OCB en EOX uit de onderzochte materialen is vooralsnog niet geheel duidelijk. Er zijn echter ook aanwijzingen dat er sprake is van een combinatie van mechanismen (afspoeling, oplossing, diffusie, uitputting).Er wordt voorgesteld een ontwerp-NVN voor diffusieproeven op PAK, PCB, OCB en EOX op te stellen met als doel het bieden van een systematiek om via een geuniformeerde aanpak ervaring op te doen en de kennis uit te breiden met betrekking tot de uitloging van deze contaminanten uit vormgegeven materialen.<br>
    • Ontwikkeling van uitloogproeven voor minerale olie. Ontwikkelingsonderzoek

      Broekman MH; Rood GA; van der Velde EG; Orbons AJ; van Gils W; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1996-05-31)
      Het project 'Uitloging van organische componenten' wordt door het RIVM uitgevoerd in het kader van het Taakstellend Plan ter ondersteuning van de normcommissie 390 11 'Uitloogkarakterisering van bouw- en afvalstoffen' (TSP). Het doel van het project is het ontwikkelen van een set van uitloogproeven voor organische componenten. In dit rapport wordt het uitgevoerde ontwikkelingsonderzoek beschreven in drie deelrapporten. In deelrapport 1 worden de verliezen van minerale olie uit eluaten onderzocht met betrekking tot adsorptie, afbraak en vervluchting. De experimenten zijn dusdanig opgezet dat de resultaten als maatgevend kunnen worden beschouwd voor de verliezen die optreden bij de uitvoering van uitloogproeven. Een aantal voorfiltermaterialen zijn onderzocht op hun geschiktheid om verstoppingsproblemen bij toepassing van on-line filtratie bij de kolomproef tegen te gaan. In deelrapport 2 is onderzoek beschreven naar het kwantificeren van de verliezen van minerale olie bij het afscheiden van deeltjes groter dan 0.45 um uit eluaten van uitloogproeven middels twee methoden filtratie over een 0.45 um membraanfilter en centrifugeren onder condities waarbij deeltjes groter dan 0.45 um uit de oplossing verwijderd worden. De opbrengst van minerale olie uit deze eluaten bereid met schud- en roerproeven op grond en bouw- en sloopafval is bepaald na filtreren en na centrifugeren. Om de optredende verliezen van minerale olie tijdens centrifugeren eenduidig toe te kennen aan vervluchting of adsorptie, zijn massabalansen over de centrifuge procedure opgesteld. In deelrapport 3 wordt onderzoek beschreven naar een aantal verschillende uitloogproeven : kolom- en cascadeproeven volgens het voorschrift voor PAK, waarbij eluaten worden gefiltreerd ; kolom- en cascadeproeven volgens een aangepast voorschrift, waarbij eluaten worden gecentrifugeerd en onderscheid gemaakt wordt tussen de fracties C10-C12, C12-C18 en C18-C40 ; de invloed van de pH op de uitloging, uitgevoerd aan de hand van de beschikbaarheidsproef voor anorganische contaminanten. In het evaluatie rapport (RIVM-rapportnr. 771402020) zal met name ingegaan worden op de uiteindelijke vorm en richting die standaard uitloogproeven voor minerale olie zullen moeten krijgen.<br>
    • Supercritical fluid extraction (SFE) of PCBs and organochlorine pesticides from soil. Comparison with conventional extraction methods and optimization for real soil samples

      van der Velde EG; Ramlal MR; Kootstra PR; Liem AKD; LOC (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1995-04-30)
      Dit rapport beschrijft de eerste resultaten van de superkritische vloeistof extractie (SFE), als techniek voor de extractie van organische componenten in grond. SFE is een relatief nieuwe analytisch chemische techniek, welke is gebaseerd op de extractie eigenschappen van superkritische vloeistoffen - in dit geval CO2 - die zowel vloeistof-achtige als gas-achtige eigenschappen bezitten zoals een lage viscositeit en een hoog oplossend vermogen voor organische verbindingen. De optimalisatie van SFE voor poly-gechloreerde biphenylen (PCBs) en organochloor pesticiden (OCPs) uit grond is uitgevoerd volgens een algemene, stapsgewijze, procedure voor kwantitatieve SFE. Een experimentele benadering is gekozen voor het testen van de invloed van de verschillende extractie parameters, zoals de druk, de extractie duur, de statische en/of dynamische extractie, het type restrictor en de opvangvloeistof bij off-line SFE. De met deze experimenten verkregen condities voor gespiked monsters zijn toegepast op reele grondmonsters en verder geoptimaliseerd naar maximale opbrengst voor de diverse componenten in vergelijking met conventionele vloeistofextractie. De optimale condities van de gespiked monsters gaven geen maximale concentraties voor de veldmonsters. Zwaardere extractie condities bleken noodzakelijk om interacties tussen de componenten en de grond-matrix te overwinnen. Een langere dynamische extractie duur was noodzakelijk en het gebruik van modifiers bleek essentieel voor SFE van reele monsters. Een verhoging van de extractie druk had geen verdere invloed op de resultaten. Uiteindelijk werden vergelijkbare resultaten verkregen voor SFE en vloeistof extracties met een totale standaard deviatie tussen beide methoden van 25%. Een stapsgewijze benadering blijkt een goede procedure te zijn om de verschillende aspecten die een rol spelen bij de methode ontwikkeling van SFE beter zichtbaar te maken, zoals de uitgangscondities, het belang van de verschillende extractie parameters en het eventuele succes van SFE voor een specifieke component - matrix combinatie. Mogelijkheden voor de verdere toepassing van SFE worden bediscussieerd, evenals de beperkingen voor een mogelijke doorbraak van SFE als toekomstige techniek voor de monstervoorbewerking van vaste matrices.<br>
    • Update of the exploratory report phthalates

      Peijnenburg WJGM; van Ewijk M; de Haan MWA; Janus JA; Ros JPM; Slooff W; van der Velde EG (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM, 1991-05-31)
      This report contains general information on phthalate esters concerning the existing standards, emissions, exposure levels, environmental fate, available methods of analysis and effect levels. The report is an update of the exploratory report phthalates, that served as a basis for the discussion during the exploratory meeting, which was held in November 1990 and was aimed at determining the contents of the integrated criteria document Pththalates. In spite of the large quantities of phthalates produced and finally ending in landfills, data on emissions, occurrence and effects are not available or insufficient. The present information does not allow an adequate risk assessment but indicates that the threat however, in the vicinity of point sources, the exposure concentrations to a limited extend may exceed the maximum acceptable risk levels. It is recommended to fill in some gaps (emission, toxicity and exposure data) before drawing the integrated criteria document on this group of compounds.<br>