Determination of chloramphenicol in bovine urine, meat and shrimp by GC-MS. Method validation according to Commission Decision 2002/657/EC

2.50
Hdl Handle:
http://hdl.handle.net/10029/257077
Title:
Determination of chloramphenicol in bovine urine, meat and shrimp by GC-MS. Method validation according to Commission Decision 2002/657/EC
Authors:
Rossum HJ van; Kootstra PR; Sterk SS
Other Titles:
Bepaling van chloramphenicol in runder-urine, vlees en garnalen m.b.v. GC-MS. Methode validatie volgens Commissie Beschikking 2002/657/EC
Abstract:
Dit rapport beschrijft de validatie, de kwantificering en de wijze van identificatie van een analysemethode voor de bepaling van lage concentraties (0,1-1,0 micro g/kg) chlooramphenicol in monsters urine, garnalen en spierweefsel (vlees) Deze validatie is gebaseerd op de criteria beschreven in de Beschikking van de Commissie 2002657EC. Na een eerste extractie, voorafgegaan door enzymatische hydrolyse (urine) of enzymatische digestie (spierweefsel), wordt chlooramphenicol geextraheerd vanuit de matrix met ethylacetaat. Het verkregen extract wordt vervolgens verder gezuiverd met vaste fase extractie (Solid Phase Extraction, SPE) en LC-fractionering. Bij het opwerken van monsters garnaal kan de zuiveringsstap over SPE worden overgeslagen. Na derivatisering wordt het verkregen extract geanalyseerd met GC-MS. Detectie kan plaatsvinden met negatieve chemische ionisatie (NCI), de meest gevoelige methode. Indien NCI niet beschikbaar is kunnen electron impact (EI) of positieve chemische ionisatie (PCI) als alternatief gebruikt worden. De beschreven methode is zowel geschikt voor screening als bevestiging. De beslissingsgrens voor alle monsters bedraagt ongeveer 0,05 micro g/l of 0,05 micro g/kg. Het detectievermogen voor urinemonsters is 0,3 micro g/l, voor garnalen is deze 0,1 micro g/kg. Wanneer PCI of EI gebruikt worden is het detectievermogen 0,5 microg/l of 0,5 micro g/kg.

This report describes the validation of the quantification and the identification of an analytical method for the determination of low concentrations (0.1-1.0 micro g/kg) of chloramphenicol in samples of urine, shrimps and meat. The validation study was based on the criteria described in Decision 2002/657/EC of the European Commission. The analytical method consists of an enzymatic hydrolysis (urine) or enzymatic digestion (meat), followed by liquid-liquid extraction of chloramphenicol from the matrix with ethyl acetate. The extract is cleaned with Solid Phase Extraction (SPE), followed by LC fractionation. The SPE step can be omitted for shrimps. After derivatisation of the chloramphenicol, final separation and detection is performed with GC-MS with Negative Chemical Ionisation (NCI). Detection can also be carried out using Electron Impact (EI), which is a less sensitive technique. This method can be used for both screening and quantification. The limit of determination for all samples is approximately 0.05 micro g/l or micro g/kg. The detection capability for samples of urine is 0.3 micro g/l. For shrimp samples, the detection capability is 0.1 micro g/kg. If EI is used, the detection capability is 0.5micro g/l or micro g/kg.
Affiliation:
ARO
Issue Date:
20-Apr-2004
URI:
http://hdl.handle.net/10029/257077
Additional Links:
http://www.rivm.nl/bibliotheek/rapporten/310302001.html; http://www.rivm.nl/bibliotheek/rapporten/310302001.pdf
Type:
Onderzoeksrapport
Language:
en
Sponsors:
VWA KvW
Appears in Collections:
RIVM official reports

Full metadata record

DC FieldValue Language
dc.contributor.authorRossum HJ van-
dc.contributor.authorKootstra PR-
dc.contributor.authorSterk SS-
dc.date.accessioned2012-12-12T15:02:58Z-
dc.date.available2012-12-12T15:02:58Z-
dc.date.issued2004-04-20-
dc.identifier310302001-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10029/257077-
dc.description.abstractDit rapport beschrijft de validatie, de kwantificering en de wijze van identificatie van een analysemethode voor de bepaling van lage concentraties (0,1-1,0 micro g/kg) chlooramphenicol in monsters urine, garnalen en spierweefsel (vlees) Deze validatie is gebaseerd op de criteria beschreven in de Beschikking van de Commissie 2002657EC. Na een eerste extractie, voorafgegaan door enzymatische hydrolyse (urine) of enzymatische digestie (spierweefsel), wordt chlooramphenicol geextraheerd vanuit de matrix met ethylacetaat. Het verkregen extract wordt vervolgens verder gezuiverd met vaste fase extractie (Solid Phase Extraction, SPE) en LC-fractionering. Bij het opwerken van monsters garnaal kan de zuiveringsstap over SPE worden overgeslagen. Na derivatisering wordt het verkregen extract geanalyseerd met GC-MS. Detectie kan plaatsvinden met negatieve chemische ionisatie (NCI), de meest gevoelige methode. Indien NCI niet beschikbaar is kunnen electron impact (EI) of positieve chemische ionisatie (PCI) als alternatief gebruikt worden. De beschreven methode is zowel geschikt voor screening als bevestiging. De beslissingsgrens voor alle monsters bedraagt ongeveer 0,05 micro g/l of 0,05 micro g/kg. Het detectievermogen voor urinemonsters is 0,3 micro g/l, voor garnalen is deze 0,1 micro g/kg. Wanneer PCI of EI gebruikt worden is het detectievermogen 0,5 microg/l of 0,5 micro g/kg.nl
dc.description.abstractThis report describes the validation of the quantification and the identification of an analytical method for the determination of low concentrations (0.1-1.0 micro g/kg) of chloramphenicol in samples of urine, shrimps and meat. The validation study was based on the criteria described in Decision 2002/657/EC of the European Commission. The analytical method consists of an enzymatic hydrolysis (urine) or enzymatic digestion (meat), followed by liquid-liquid extraction of chloramphenicol from the matrix with ethyl acetate. The extract is cleaned with Solid Phase Extraction (SPE), followed by LC fractionation. The SPE step can be omitted for shrimps. After derivatisation of the chloramphenicol, final separation and detection is performed with GC-MS with Negative Chemical Ionisation (NCI). Detection can also be carried out using Electron Impact (EI), which is a less sensitive technique. This method can be used for both screening and quantification. The limit of determination for all samples is approximately 0.05 micro g/l or micro g/kg. The detection capability for samples of urine is 0.3 micro g/l. For shrimp samples, the detection capability is 0.1 micro g/kg. If EI is used, the detection capability is 0.5micro g/l or micro g/kg.en
dc.description.sponsorshipVWA KvW-
dc.formatapplication/pdf-
dc.format.extent34 p-
dc.format.extent299 kb-
dc.language.isoen-
dc.relation.ispartofRIVM rapport 310302001-
dc.relation.urlhttp://www.rivm.nl/bibliotheek/rapporten/310302001.html-
dc.relation.urlhttp://www.rivm.nl/bibliotheek/rapporten/310302001.pdf-
dc.subject10nl
dc.subjectresidunl
dc.subjectchloramphenicolnl
dc.subjectgcmsnl
dc.subjecturinenl
dc.subjectgarnaalnl
dc.titleDetermination of chloramphenicol in bovine urine, meat and shrimp by GC-MS. Method validation according to Commission Decision 2002/657/ECen
dc.title.alternativeBepaling van chloramphenicol in runder-urine, vlees en garnalen m.b.v. GC-MS. Methode validatie volgens Commissie Beschikking 2002/657/ECnl
dc.typeOnderzoeksrapport-
dc.contributor.departmentARO-
dc.date.updated2012-12-12T15:02:58Z-
All Items in WARP are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.