Gradient LC-IR op ppb niveau door capillaire kolomschakeling en toevoeging van een make-up vloeistof
Citations
Altmetric:
Series / Report no.
Open Access
Type
Report
Language
nl
Date
1996-11-30
Research Projects
Organizational Units
Journal Issue
Title
Gradient LC-IR op ppb niveau door capillaire
kolomschakeling en toevoeging van een make-up
vloeistof
Translated Title
Gradient LC-IR on ppb level by capillary column
switching and addition of a make-up liquid
Published in
Abstract
De mogelijkheden van gecombineerde
vloeistofchromatografie/infraroodspectrometrie zijn uitgebreid tot
gradientscheidingen door toepassing van capillaire kolomschakeling en
na-kolomstoevoeging van een vluchtige make-up vloeistof. Een voorkolom werd
gebruikt voor het laden en concentreren van relatief grote monstervolumina
waarna de analyten werden geelueerd over een capillaire analytische kolom
met een lineaire gradient met methanol als modifier. Na de scheiding werd
een overmaat methanol (20 muL/min) aan het eluens (2 muL/min) toegevoegd
waardoor de werking van het LC-IR vernevelingsinterface niet meer werd
beinvloed door de veranderende samenstelling van de mobiele fase. Hierdoor
was het mogelijk zowel gradient als isocratische scheidingen met een hoog
percentage water uit te voeren. De mogelijkheden van het systeem zijn
bestudeerd aan de hand van triazines en pyreen als modelverbindingen. LC-IR
chromatogrammen en spectra van goede kwaliteit werden verkregen bij injectie
van 40 muL van een standaardoplossing met een concentratie van 1 mg/L per
component. De identificatiegrens kon worden verbeterd tot 10-100 mug/L door
vergroting van het geinjecteerde monstervolume naar 1
mL.
The applicability of infrared (IR) spectrometric detection in liquid chromatography (LC) has been enlarged to gradient separations by adaption of a capillary column switching system and post column addition of a make-up liquid. A precolumn was used for loading and concentrating the relatively large sample volumes. Next, analytes were transferred to the capillary analytical column by a linear gradient flow using methanol as modifier. An excess of methanol (20 muL/min) was added post-column to the analytical flow (2 muL/min) which provided the performance of the spray-jet LC-IR interface to become largely independent of the composition of the mobile phase. This enabled isocratic and gradient elutions with high percentages of water. The potential of the system has been studied with triazines and pyrene as model compounds. Good quality LC-IR chromatograms and analyte spectra were obtained at low mg/L level, using sample volumes of 40 muL. When the sample volume was increased to 1 mL, the separation of the test compounds was largely maintained and the identification limits were improved to about 10-100 mug/L.
The applicability of infrared (IR) spectrometric detection in liquid chromatography (LC) has been enlarged to gradient separations by adaption of a capillary column switching system and post column addition of a make-up liquid. A precolumn was used for loading and concentrating the relatively large sample volumes. Next, analytes were transferred to the capillary analytical column by a linear gradient flow using methanol as modifier. An excess of methanol (20 muL/min) was added post-column to the analytical flow (2 muL/min) which provided the performance of the spray-jet LC-IR interface to become largely independent of the composition of the mobile phase. This enabled isocratic and gradient elutions with high percentages of water. The potential of the system has been studied with triazines and pyrene as model compounds. Good quality LC-IR chromatograms and analyte spectra were obtained at low mg/L level, using sample volumes of 40 muL. When the sample volume was increased to 1 mL, the separation of the test compounds was largely maintained and the identification limits were improved to about 10-100 mug/L.
Description
Publisher
Sponsors
RIVM