Bepaling van cadmium in kunststof ten behoeve van het Cadmiumbesluit. Natte ontsluiting en AAS- of ICP-analyse

Abstract

In accordance with the Netherlands Decree on Cadmium, Instrumental Neutron Activating Analysis (INAA) is a primary technique for the determination of cadmium in several products. This technique requires hardly any sample preparation, but can only be done in a few laboratories in the Netherlands. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) is a second technique. The determination of cadmium in a solid material by means of AAS requires digestion of the samples before analysis, but can be done in many laboratories.In the current Decree a sample preparation is described in which the digestion of polyvinylchloride (pvc) causes loss of cadmium. Therefore a sample preparation for Flame-AAS has been developed by digestion of plastic samples by means of open microwave digestion with sulfuric acid and hydrogen peroxide. This causes no lost of cadmium. The complete analysis is based on prEN 1122: "Determination of cadmium in plastics with the method of the wet decomposition" (1995) and is suitable for the tested matrices polypropylene, polystyrene, acrylonitril butadiene styrene (abs), pvc, polyethylene and polyamide. The required apparatus allows this method to be easily performed by a great number of laboratories. For regulatory purposes, a generic measurement method is proposed which allows a broad spectrum of laboratory practices, provided that performance requirements are met.

In de "Regeling vaststellingsmethode cadmiumgehalte van produkten", beschreven in het Cadmiumbesluit Wet milieugevaarlijke stoffen [1] wordt Instrumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA) genoemd als primaire analysetechniek oor de analyse van cadmium. Deze methode vereist weinig monstervoorbewerking maar heeft als nadeel dat deze analyse slechts op enkele plaatsen in Nederland is uit te voeren. Atomaire Absorptie Spectrometrie (AAS) wordt in het Cadmiumbesluit genoemd als alternatieve analysetechniek. Deze methode vereist als monstervoorbewerkingsstap een ontsluiting om de kunststofmonsters in oplossing te krijgen. In het huidige Cadmiumbesluit wordt als voorbewerkingsstap een droge verassing beschreven gevolgd door een microwave-ontsluiting. Bij deze ontsluiting kan voor de matrix polyvinylchloride (pvc) verlies aan cadmium optreden. Derhalve is als monstervoorbereidingsstap voor de techniek AAS een ontsluiting ontwikkeld met behulp van een open microwave-destructie met zwavelzuur en waterstofperoxide, waarbij een dergelijk verlies aan cadmium niet optreedt. Deze analyse is ontwikkeld op basis van prEN 1122: "Bepaling van cadmium in kunststoffen met de natte-ontsluitingsmethode" (april 1995) [3] en is beproefd voor de matrices polypropyleen (pp), polystyreen (ps), acrylonitril butadieen styreen (abs), pvc, polyetheen (pe) en polyamide (pa). Gezien de benodigde apparatuur is deze methode voor vele laboratoria goed uitvoerbaar. Ten behoeve van de regelgeving is een generieke analysemethode opgesteld, die een breed spectrum van analytische uitvoeringsvormen toelaat, onder de voorwaarde dat aan expliciete prestatie-eisen wordt voldaan