• Toepassingsmogelijkheden van groot-volume-injectie gaschromatografie met infraroodspectrometrische detectie

      Visser T; Vredenbregt MJ; Hankemeier Th; Hooischuur E; Laan R van der; LOC; VU; vakgroep Analytische Chemie; Amsterdam (1997-07-31)
      Onderzoek is uitgevoerd naar verbetering van de relatieve detectiegrenzen van gaschromatografie met infraroodspectrometrische detectie (GC-IR) door toepassing van zogenaamde large-volume injectie (LVI) technieken. Twee technieken zijn onderzocht, loop-type interfacing en on-column interfacing. Optimalisatie is uitgevoerd met n-alkanen in verschillende oplosmiddelen. Pesticiden, polyaromatische koolwaterstoffen en andere contaminanten zijn gebruikt voor het testen van de bruikbaarheid van het ontwikkelde systeem in de milieu-analyse. Bij 100 ul injecties blijkt de relatieve detecteerbaarheid van de niet vluchtige analieten in vergelijking met 1 ul split/splitless injecties, voor beide typen interfacing vrijwel evenredig toe te nemen met het geinjecteerde volume. Bij injectie van grotere volumes (200-400 ul) wordt de winst in relatieve gevoeligheid gedeeltelijk teniet gedaan door verontreinigingen in het oplosmiddel. De prestaties van de on-column interfacing zijn relatief beter door het geringere verlies aan vluchtige componenten en de inbouw van een detector-schakelsysteem. De praktische mogelijkheden van LVI-GC-IR worden gedemonstreerd aan de hand van de analyse van enkele monsters drink- en oppervlaktewater waaraan veel voorkomende contaminanten zijn toegevoegd op een niveau van 0.1-1 ug/l. De toegevoegde componenten zijn gedetecteerd en geidentificeerd (i) via injectie van extracten verkregen via vloeistof-vloeistof extractie en (ii) door on-line desorptie van elders bemonsterde solid phase extracted (SPE) cartridges. De mogelijkheid van (LVI-)GC-IR om door middel van functionele groepschromatogrammen te screenen op de aanwezigheid van specifieke stofklassen is een waardevolle aanvulling op gaschromatografie met massaspectrometrische en atoomemissie detectie.