Onderzoek naar het gebruik van medroxyprogesteron-, chloormadinon-, megestrol- en melengestrol-acetaat in slachtdieren ; Methodevalidatie en bewakingsonderzoek

Abstract

Ten behoeve van bewakingsonderzoek werd onderzoek verricht naar de aanwezigheid van residuen van deze stoffen met groeibevorderende werking in monsters niervet. Daar het gebruik van genoemde stoffen voor dit doel niet is toegestaan geldt geen Maximale Residue Limiet (MRL). Vanwege het feit dat bestaande analysemethode arbeids- en tijdsintensief is, werd een nieuwe methode op basis van vaste fase extractie, gas chromatografische scheiding en massaspectrometrische detectie ontwikkeld. De binnen- laboratorium reproduceerbaarheid op het concentratie niveau van 2mug/kg (geaddeerd) bedroeg voor medroxyprogesteron-acetaat, megestrol-acetaat en melengestrol-acetaat respectievelijk 19%, 14% en 18%. Voor chloormadinon-acetaat is vanwege het ontbreken van een interne standaard alleen semi-kwantitatief onderzoek verricht. 197 monsters niervet werden met behulp van de ontwikkelde methode geanalyseerd, een monster (0.5%) werd positief bevonden op medroxyprogestron-acetaat. De aanwezigheid werd bevestigd op basis van de vier karakteristieke ionen. De concentratie aan medroxyprogesteron-acetaat bedroeg ca 2mug/kg.

The results obtained during the investigation of 197 samples of kidney fat for the presence of illegal anabolic compounds are presented. The method used until now was laborious and the sample throughput was low. For this reason a new method was developed. For the compounds mentioned above there is no Maximum Residue Limit (MRL) since their use is prohibited. The limit of determination for the new method is 2.0 mug/kg at which level the within-laboratory reproducibility was 19% for Medroxyprogesterone-acetate, 14% for Megestrol-acetate and 18% for Melengestrol-acetate. For Chloormadinone-acetate only semi quantitative analyses was possible since a suitable isotope enriched internal standard was not yet available. One sample was found positive (0.5%). The identity of medroxyprogesterone-acetate was confirmed by the detection of four diagnostic ions. The concentration, however, was approximately 2mug/kg.