Toepassingsmogelijkheden van groot-volume-injectie gaschromatografie met infraroodspectrometrische detectie

Abstract

Onderzoek is uitgevoerd naar verbetering van de relatieve detectiegrenzen van gaschromatografie met infraroodspectrometrische detectie (GC-IR) door toepassing van zogenaamde large-volume injectie (LVI) technieken. Twee technieken zijn onderzocht, loop-type interfacing en on-column interfacing. Optimalisatie is uitgevoerd met n-alkanen in verschillende oplosmiddelen. Pesticiden, polyaromatische koolwaterstoffen en andere contaminanten zijn gebruikt voor het testen van de bruikbaarheid van het ontwikkelde systeem in de milieu-analyse. Bij 100 ul injecties blijkt de relatieve detecteerbaarheid van de niet vluchtige analieten in vergelijking met 1 ul split/splitless injecties, voor beide typen interfacing vrijwel evenredig toe te nemen met het geinjecteerde volume. Bij injectie van grotere volumes (200-400 ul) wordt de winst in relatieve gevoeligheid gedeeltelijk teniet gedaan door verontreinigingen in het oplosmiddel. De prestaties van de on-column interfacing zijn relatief beter door het geringere verlies aan vluchtige componenten en de inbouw van een detector-schakelsysteem. De praktische mogelijkheden van LVI-GC-IR worden gedemonstreerd aan de hand van de analyse van enkele monsters drink- en oppervlaktewater waaraan veel voorkomende contaminanten zijn toegevoegd op een niveau van 0.1-1 ug/l. De toegevoegde componenten zijn gedetecteerd en geidentificeerd (i) via injectie van extracten verkregen via vloeistof-vloeistof extractie en (ii) door on-line desorptie van elders bemonsterde solid phase extracted (SPE) cartridges. De mogelijkheid van (LVI-)GC-IR om door middel van functionele groepschromatogrammen te screenen op de aanwezigheid van specifieke stofklassen is een waardevolle aanvulling op gaschromatografie met massaspectrometrische en atoomemissie detectie.

Research has been carried out to enlarge the analyte detectability of gaschromatography with infrared spectrometric detection (GC-IR) by techniques that allow injection of large volumes of liquid samples (100 ul typical). Two techniques have been investigated; loop-type and on-column interfacing. Alkanes dissolved in various solvents have been used for optimisation. Pesticides, polyaromatic hydrocarbons and other micro-contaminants have been used to test the usefulness of the eveloped system in environmental trace analysis. The increase in analyte detectability of high boiling compounds compared to conventional 1 ul split/splitless injection is almost proportional to the injected volume for injection of 100 ul. At larger sample volumes, the increase of the relative sensitivity is partly detracted by impurities of the solvent. The performance of the on-column interface is better due to the reduced loss of volatiles and the incorporation of a detector switching module that minimizes interfering solvent condensation in the IR detection interface. The potentials of LVI-GC-IR are demonstrated by the analysis of samples of drinking and surface water spiked at levels of 0.1-1 ug/l with components that commonly occur as micro-contaminants. Analytes have been detected and identified (i) by direct injection of solutions obtained by liquid-liquid extraction and (ii) by on-line desorption of at site sampled solid phase extracted cartridges. The possibility of (LVI-)GC-IR of selective screening on the prescence of specific compound classes by means of functional group chromatograms makes the technique a valuable tool in addition to GC with mass spectrometric and atomic emission detection.