Een ionchromatografische methode voor de analyse van bromaat in drink- en oppervlaktewater in het nanomolbereik

Abstract

Bromaat kan ontstaan als bijproduct van desinfectie bij de drinkwaterbereiding. Voor bromaat wordt een zeer lage normwaarde 0,5 mug/l in drinkwater voorgesteld. Het doel van het onderzoek was het ontwikkelen, karakteriseren en in gebruik nemen van een automatische analysemethode om bromaat in drink- en oppervlaktewater te kunnen bepalen beneden het nivo van 1mug/l. Het onderzoek heeft geresulteerd in een geautomatiseerde methode met voorconcentrering en gradientelutie voor de scheiding en kwantificering van bromaat in een waterig milieu. Voorbehandeling van het monster met zilver- en chelaatkolommen verwijderen respectievelijk de overmaat aan halogeniden en metalen. De scheiding van sporen bromaat van matrices die zelf hoge anionenconcentraties bevatten is beperkt door de lage capaciteit van de scheidings- en voorconcentreringskolommen. Het volume van het monster dat voorgeconcentreerd moet worden is beperkt. De samenstelling van de eluentia en het gebruik van gradientelutie om het voorgeconcentreerde monster van de kolommen te verwijderen zijn eveneens slechts in een kleine bandbreedte te varieren. De bepalingen worden verricht met een combinatie van een geleidbaarheids- en een UV-detector, waardoor bevestiging van de identificatie van de component mogelijk is. Met de ontwikkelde methode zijn enkele bepalingskarakteristieken getest en vastgesteld, de bromaatbepaling is gevoelig en selectief. De resoluties tussen enkele relevante componenten zijn in dit verslag opgenomen. De bromaatrecoveries van een aantal monsters zijn vastgesteld. Zowel met geleidbaarheidsdetectie als met UV-detectie zijn zeer lage onderste analyse grenzen voor bromaat berekend. De aantoonbaarheidsgrens werd voor bromaat met geleidbaarheids- detectie vastgesteld op 0,8 nmol/l (0,10 mug/l), de bepalingssgrens op een nivo van 2,5 nmol/l (0,33 mug/l). Met UV-detectie zijn deze waarden respectievelijk 0,96 nmol/l (0,12 mug/l ) en 3,2 nmol/l (0,41 mug/l).<br>

Bromate is a byproduct in the disinfection of drinking water. The suggested toxic level in drinking water is 0.5 mug/l. An automated ionchromatographic concentration method with conductivity and UV detection has been developed for the determination of trace amounts of bromate in surface and drinking water. Sample preparation with silver, barium and chelate cartridges removed the respective excesses of halogenides, sulphate and metals. To improve the minimum detection limits below 1 mug/l, a sample preconcentration technique was used, which allowed as much as 2.0 ml sample to be injected. Gradient elution with low bicarbonate eluents allows for a detection limit with conductivity detection of 0.77 nmol/l (0.10 mug/l). Combining a conductivity detector and a UV detector makes confirmation of the presence of bromate possible. Recoveries of bromate were tested ; data on retention, repeatability and resolution are reported.<br>