Milieutoxiciteit (pT) van water (I): het opwerken tot waterconcentraten

Abstract

Een validatieonderzoek werd uitgevoerd naar een in een "standard operating procedure" (SOP) vastgelegde concentreringsmethode (SOP ECO/076/00), als onderdeel van het vaststellen van de potentiele toxiciteit (pT) van een aquatisch milieumonster. De concentrering is gebaseerd op 1) adsorptie van contaminanten op macroreticulaire (MR) harsen van het type XAD en concentrering in een organische fase door elutie met aceton en 2) het verwijderen van de acetonfase door stripping en het geleidelijk toevoegen van een geringe hoeveelheid water waardoor - in principe - een 1000-voudig "waterconcentraat" verkregen wordt. Zowel uit een literatuuronderzoek als door experimentele toetsing is gebleken dat de eerste stap een hoge efficientie heeft voor de meeste organische microverontreinigingen. De adsorptie/desorptie-technieken in SOP ECO/076/00 voldoen. Dit geldt niet voor de tweede stap, nl. het verwijderen van aceton door gedurende 6 uur afblazen, aangezien een groot verlies van hydrofobe organische microverontreinigingen optreedt. Dit is bezwaarlijk omdat de methode dan niet of onvoldoende differentieert naar de toxische belasting van oppervlaktewater met deze frequent voorkomende verontreinigingen. De pT-waarde is uitgedrukt als het aantal malen dat water geconcentreerd moet worden om een meetbaar effect waar te nemen: een hoge concentreringsfactor betekent lage toxiciteit. Van diverse watermonsters is de pT-waarde bepaald. Verschillende methoden voor het zuiveren en opwerken van XAD zijn vergeleken. De toxiciteit van watermonsters bleek zich uit te strekken over een bereik van 10 tot 450 keer concentreren bij een waterkwaliteit die varieert van oppervlaktewater in industriele gebieden tot commercieel verkrijgbaar bronwater. Hoge toxiciteit wordt waarschijnlijk door hydrofiele reactieve organische microverontreinigingen of amfifiele verbindigen, zoals oppervlakte-actieve stoffen veroorzaakt. Eerder gepubliceerd onderzoek (RIZA) toonde de correlatie van een verhoogde chemische belasting van het aquatische milieu met een verlaagde effectieve concentreringsfactor. Het experimentele onderzoek in deze fase was primair gericht op het verkrijgen van een hoge concentreringsfactor zonder meetbare toxiciteit, te realiseren met schoon water dat als referentie in de pT-toets en als methode-blanco voor SOP ECO/076/00 kan dienen. Opmerkelijk was dat dubbel gedestilleerd water niet voldoet, evenmin als Milli-Q water. Met in de handel verkrijgbaar mineraal water (Spa Blauw) kon reproduceerbaar een concentrering van een factor 450 of hoger worden verkregen.

A validation study was conducted on a concentration method described in a "standard operating procedure" (SOP ECO/076/00), which forms part of a procedure to assess the potential toxicity (pT) of a sample taken from the aquatic environment. The concentration method relies upon 1) adsorption of contaminants onto macroreticular (MR) resins of the type XAD and subsequent desorption and concentration into an organic solvent phase by means of elution with acetone and 2) removal of acetone by stripping and a gradual addition of a small amount of water in order to obtain - in principal - a 1000-fold "water concentrate". From both literature investigation and experimental testing it appeared that the first step has a high efficiency for most organic micropollutants. The adsorption and desorption techniques in SOP ECO/076/00 are satisfactory. This is not true for the second step, i.e. the removal of acetone achieved by purging for 6 hours, resulting in a high loss of hydrophobic organic micropollutants. This is unsatisfactory as the method would not sufficiently differentiate the toxic load of surface waters regarding to these frequently occurring pollutants. The pT-value is expressed as the concentration factor of a water sample that is required to measure no effect/a minimal effect: a high concentation factor means low toxicity. Different water samples were investigated. Several methods for purifying XAD were compared. The toxicity of water samples ranges from 10 to 450, in terms of a concentration factor, corresponding to a water quality varying from a surface water typically from polluted area's to commercially available mineral water, respectively. Substances that highly contribute to the toxicity are probably hydrophilic reactive organic micropollutants or amphiphilic compounds like surface active substances. Previously reported studies (RIZA) indicated that a higher chemical load of the aquatic environment correlated with a lower concentration factor. The experimental work was primarily focussed on a relatively high concentration factor without apparent toxicity. This can be achieved with clean water, to be applied as a reference for the pT test while serving as a method blank in SOP ECO/076/00. Remarkably, neither double distilled water nor Milli-Q water appeared appropriate. It seemed feasible to determine a concentration factor of at least 450 for a commercially available mineral water (Spa Blauw).