SFE, in combination with carbon trapping, for the analysis of dioxins and planar PCBs in fish

Abstract

Dit rapport beschrijft de resultaten van een uitwisselingsproject dat is uitgevoerd in het kader van het Human Capital and Mobility Programme (HCMP). Het onderzoek is uitgevoerd bij het Joint Research Centre (JRC) in Ispra, Italie. Het doel van het onderzoek was om een methode te ontwikkelen voor off-line superkritische vloeistof extractie van dioxinen en planaire PCB's in vis met actieve kool als trapping materiaal. JRC heeft ervaring met SFE van PCB's in vethoudende matrices en het RIVM-LOC heeft ervaring met SFE van PCB's in grond en kennis van conventionele methoden voor de extractie van dioxinen en planaire PCB's in verschillende matrices.De ontwikkeling voor het trappen van de verschillende componenten op actieve kool is in drie stappen uitgevoerd. Eerst is off-line bepaald hoeveel kool nodig is om dioxinen en planaire PCB's te trappen. In de tweede stap is door middel van vergelijkbare experimenten de trap van het instrument gebruikt om de componenten op te vangen in een semi on-line mode. Ten derde is SFE toegepast om te onderzoeken of het mogelijk is de diverse componenten na SFE-extractie te trappen op een adsorbent gemengd met actieve kool. Er bleek een groot verschil te bestaan in de hoeveelheid kool, welke nodig was om de componenten te trappen gaande van off-line via semi on-line naar on-line. Met name in combinatie met SFE bleek een grotere hoeveelheid kool noodzakelijk om de componenten vast te houden mogelijk als gevolg van de hoge CO2-snelheid bij decompressie. De SFE condities dienden op een aantal punten aangepast te worden waarna het mogelijk was om vrijwel al het vet en ongeveer 70 tot 90% van de componenten van de gevriesdroogde haringfilet te extraheren. Een lineaire restrictor bleek niet geschikt voor de superkritische vloeistof extractie van vethoudende matrices, vanwege verstoppingsproblemen. Het project heeft geresulteerd in een beter begrip in de mogelijkheden en het gebruik van SFE voor de extractie van organochloor componenten in vethoudende matrices. Het onderzoek zal met bijgestelde doelen op een daartoe meer geschikt SFE instrument worden voortgezet.

This report describes the results of an exchange project in the framework of the Human Capital Mobility Programme (HCMP). The work was performed at the Joint Research Centre (JRC) in Ispra, Italy. The goal of the project was to develop a method for the off-line supercritical fluid extraction and separation of dioxins and planar PCBs in fish with active carbon used as trapping material. JRC was supporting experiences with the SFE of PCBs in fatty matrices and RIVM-LOC was supporting experiences with the SFE of PCBs in soil and the knowledge about the conventional extraction of dioxins and planar PCBs in all kind of matrices. The development of the carbon trapping was performed in three steps. First the off-line determination of the minimal amount of carbon necessary to trap dioxins and planar PCBs. The second step was to use the trap of the instrument to trap the components in a semi on-line mode. The third step was to investigate the SFE technique with fatty matrices and to check if it is possible to trap the components after SFE. A large difference in the amounts of carbon necessary to trap and separate the components was found, going from off-line via semi on-line to on-line trapping. After modification of the SFE conditions it was possible to extract nearly the total amount of fat from the freeze dried herringfilet and about 70 till 90 % of the components. A linear restrictor did not seem to be suitable for the supercritical fluid extraction of fatty matrices, because of clogging problems. The project has resulted in an better understanding in the possibilities and use of SFE for the extraction of organochlorine components from fatty matrices. The project will be continued using a more suitable SFE instrument.