• Login
    View Item 
    •   Home
    • RIVM official reports
    • RIVM official reports
    • View Item
    •   Home
    • RIVM official reports
    • RIVM official reports
    • View Item
    JavaScript is disabled for your browser. Some features of this site may not work without it.

    Browse

    RIVM Publications RepositoryCommunitiesTitleAuthorsIssue DateSubmit Date

    My Account

    LoginRegister

    Statistics

    Display statistics

    Ontwikkeling van een analysemethode voor fenol en cresolen in water middels SPE en on-column derivatisering

    • CSV
    • RefMan
    • EndNote
    • BibTex
    • RefWorks
    Average rating
     
       votes
    Cast your vote
    You can rate an item by clicking the amount of stars they wish to award to this item. When enough users have cast their vote on this item, the average rating will also be shown.
    Star rating
     
    Your vote was cast
    Thank you for your feedback
    Authors
    van der Velde EG
    Broekman MH
    van de Beek AIM
    Groenemeijer GS
    Zomer G
    Type
    Report
    Language
    nl
    
    Metadata
    Show full item record
    Title
    Ontwikkeling van een analysemethode voor fenol en cresolen in water middels SPE en on-column derivatisering
    Translated Title
    Development of an analytical method for phenol and methylphenols in water, using SPE-columns and by on-column derivatisation
    Publiekssamenvatting
    De ontwikkeling van een analysemethode voor de bepaling van fenol, o-cresol, m-cresol en p-cresol in water, met name in eluaten tbv uitloogonderzoek was noodzakelijk vanwege het ontbreken van een genormaliseerd analysevoorschrift voor deze componenten in water. Het experimentele onderzoek is gestart met het testen van de analysemethodiek voor chloorfenolen in water volgens het CEN-document van de werkgever CEN/TC/230/WG1/TG 11. Op basis van de tegenvallende prestaties op het punt van de terugvinding van de vrije fenolen en de grote spreiding hierin is besloten een nieuwe methodiek te ontwikkelen. Een analysemethode is ontwikkeld volgens een nieuw concept waarbij de vrije fenolen eerst op SPE-kolommetjes uit de waterlaag geextraheerd worden; gevolgd door een on-column derivatisering van de vrije fenolen met acetylchloride in hexaan (5% v/v) met gebruik van natronloog-poeder en tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat als fase-transfer-katalysator en desorptie van de gevormde fenylacetaten van het SPE kolommetje met hexaan. Analyse van de fenylacetaten vindt plaats met behulp van GC-FID of GC-MS. Voordeel van deze methode is dat een snelle, op een aantal stappen mogelijk te automatiseren methode is ontwikkeld, waarbij door de combinatie van extraktie en derivatisering op het SPE-kolommetje geen oplosmiddel-switch noodzakelijk is. Bij de validatie zijn de hiernavolgende prestatiekenmerken gevonden: er bestaat geen concentratie afhankelijkheid van de fenolen over een concentratierange van 25 ug/l tot 25 mg/l. De lange termijn reproduceerbaarheid van de methode ligt voor fenol, de cresolen en dimethylfenolen rond de 80% met een standaard deviatie van 2 tot 6%. De aantoonbaarheidsgrens ligt op resp. 1.2, 0.3 en 08 ug/l voor o-, m- en p-cresol en op 1.8 ug/l voor fenol bij analyse met GC-FID. Analyse van dimethylfenolen is eveneens mogelijk met deze methode. De fenolen blijken tot 3 dagen houdbaar bij 20 oC zonder conservering; koeling tot 4 oC verlengt de houdbaarheid tot 7 dagen. Bij toepassing van GC-MS analyse kan de aantoonbaarheidsgrens van de fenolen verlaagd worden tot 0.1 ug/l voor fenol en o- en m-fenol, voor p-cresol is dit 0.3 ug/l.<br>
    This report describes the development of an analytical method for the determination of phenol and methylphenols (cresols) in water, especially in leachates. This experimental research was necessary because a standardized method was not available for these compounds in water. A special concept was developed whereby the free phenols were extracted from the water using SPE-columns, followed by on-column derivatisation of the free phenols with acetylchoride in hexane (5% v/v) using sodiumhydroxide powder and tetrabutylammonium hydrogen stofsulfaat as fase-transfer-catalist, and desorption of the phenylacetates with hexane. Analysis of the phenylacetates was preformed with GC-FID of GC-MS. Advantages are the fast and easy to automate method with an unique combination of on-column extraction and derivatisation, which avoids the need of a solvent phase switch. The method validation showed the following characteristics: no concentration dependence was found over a concentration range of 25 ug/l to 25 mg/l with a limited breakthroug, only 12% for phenol at a level of 25 mg/l. The longterm reproducibility for phenol, cresols and dimethylphenols was around 80% with a standard deviation of 2 to 6% for all matrices. The limit of determination was around 1 ug/l using GC-FID analysis. Analysis of dimethylphenols can be performed with this method as well, or they can be used as internal standards. The stability of the components is 7 days at 4 degrees C and can be increased by conservation at pH 2 of pH 12. Application of GC-MS improves the limit of determination to 0.1 ug/l for phenol and o-and m-cresol, for p-cresol this is 0.3 ug/l.<br>
    Publisher
    Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieu RIVM
    Sponsors
    DGM-directie Bodem
    Collections
    RIVM official reports

    entitlement

     

    DSpace software (copyright © 2002 - 2023)  DuraSpace
    Quick Guide | Contact Us
    Open Repository is a service operated by 
    Atmire NV
     

    Export search results

    The export option will allow you to export the current search results of the entered query to a file. Different formats are available for download. To export the items, click on the button corresponding with the preferred download format.

    By default, clicking on the export buttons will result in a download of the allowed maximum amount of items.

    To select a subset of the search results, click "Selective Export" button and make a selection of the items you want to export. The amount of items that can be exported at once is similarly restricted as the full export.

    After making a selection, click one of the export format buttons. The amount of items that will be exported is indicated in the bubble next to export format.