Gradient LC-IR op ppb niveau door capillaire kolomschakeling en toevoeging van een make-up vloeistof

Abstract

De mogelijkheden van gecombineerde vloeistofchromatografie/infraroodspectrometrie zijn uitgebreid tot gradientscheidingen door toepassing van capillaire kolomschakeling en na-kolomstoevoeging van een vluchtige make-up vloeistof. Een voorkolom werd gebruikt voor het laden en concentreren van relatief grote monstervolumina waarna de analyten werden geelueerd over een capillaire analytische kolom met een lineaire gradient met methanol als modifier. Na de scheiding werd een overmaat methanol (20 muL/min) aan het eluens (2 muL/min) toegevoegd waardoor de werking van het LC-IR vernevelingsinterface niet meer werd beinvloed door de veranderende samenstelling van de mobiele fase. Hierdoor was het mogelijk zowel gradient als isocratische scheidingen met een hoog percentage water uit te voeren. De mogelijkheden van het systeem zijn bestudeerd aan de hand van triazines en pyreen als modelverbindingen. LC-IR chromatogrammen en spectra van goede kwaliteit werden verkregen bij injectie van 40 muL van een standaardoplossing met een concentratie van 1 mg/L per component. De identificatiegrens kon worden verbeterd tot 10-100 mug/L door vergroting van het geinjecteerde monstervolume naar 1 mL.

The applicability of infrared (IR) spectrometric detection in liquid chromatography (LC) has been enlarged to gradient separations by adaption of a capillary column switching system and post column addition of a make-up liquid. A precolumn was used for loading and concentrating the relatively large sample volumes. Next, analytes were transferred to the capillary analytical column by a linear gradient flow using methanol as modifier. An excess of methanol (20 muL/min) was added post-column to the analytical flow (2 muL/min) which provided the performance of the spray-jet LC-IR interface to become largely independent of the composition of the mobile phase. This enabled isocratic and gradient elutions with high percentages of water. The potential of the system has been studied with triazines and pyrene as model compounds. Good quality LC-IR chromatograms and analyte spectra were obtained at low mg/L level, using sample volumes of 40 muL. When the sample volume was increased to 1 mL, the separation of the test compounds was largely maintained and the identification limits were improved to about 10-100 mug/L.