Bevestigingsanalyse van Nicarbazine in pluimveevoer door gecombineerde vloeistofchromatografie/infraroodspectrometrie

Abstract

Orienterend onderzoek is uitgevoerd naar de bruikbaarheid van vloeistofchromatografie met infraroodspectrometrische detectie voor de bevestigingsanalyse van het cocciodio-staticum Nicarbazine in afmestvoer voor pluimvee. Een methode is ontwikkeld gebaseerd op identificatie van de actieve component van Nicarbazine, het 4,4'-Dinitro-carbanilide (DNC). Het principe van de bepaling is concentratie van het monster op een voorkolom gevolgd door kolomschakeling en 'back-flush' gradient-elutie over een capillaire analytische kolom. IR-detectie vindt plaats na eliminatie van de mobiele fase en depositie van de gescheiden componenten op een IR transparant medium met behulp van een vernevelingsinterface. De identificatiegrens van DNC in monsters wordt geschat op 40 tot 60 ng geinjecteerd, afhankelijk van de matrix. Dit komt overeen met circa 1 mg/kg ( 1 ppm) in het oorspronkelijke materiaal.

A pilot study has been carried out into the usefulness of combined liquid chromatography and infrared spectrometry to confirm the abuse of the anticoccidial drug Nicarbazin in samples of poultry feed. A method has been developed based on the identification of the active component of Nicarbazin, 4,4'-Dinitro-carbanilide (DNC). The principle is concentration of the extracted sample on a trap column followed by column-switching and back-flush gradient elution over a capillary analytical column. IR-detection is carried out after elimination of the mobile phase and deposition of the eluate on an IR transparant substrate by a spray-jet interface. The limit of identification of DNC in samples is estimated as 40-60 ng injected, depending on the matrix. This corresponds with approximately 1 mg/kg (1 ppm) in the original material.