Toxicological validation of a procedure for extracting organic micropollutants form water samples

Abstract

Een procedure, ontwikkeld met het doel om microverontreinigingen uit watermonsters te concentreren, zodanig dat het uitvoeren van aquatische toxiciteitstesten mogelijk is, werd aan een toxicologisch validatieonderzoek onderworpen. Een bekende cocktail aan toxische stoffen werd geconcentreerd tot een niveau waarop in kortdurende testen een toxisch effect gemeten kon worden. De toxiciteit werd gemeten met microbiotesten: een kreeftachtige (de Thamnotox F test), een raderdiertje (de Rotox F test), een bacterie (de Microtoxtest) en een watervlo (de Daphnia IQ test). Deze kleinschalige aquatische toxiciteitstesten werden eerder geselecteerd vanwege hun korte blootstellingsduur en kleine testvolume. Het onderzoek is uitgevoerd met een synthetisch watermengsel waaraan een mengsel van organische chemicalikn met een niet-specifieke werking is toegevoegd. De chemicalikn in een relatief groot volume water werden met behulp van vaste fase extractie m.b.v. XAD, elutie met aceton en Kuderna Danish destillatie naar een klein volume water overgebracht. De toxiciteit van dit watermonster werd gemeten met de vier microbiotesten om het verlies aan toxiciteit door de opwerkings behandeling te bepalen. Daarnaast werd een watermonster zonder toegevoegde chemicalikn op identieke wijze behandeld en getest om te bepalen of de behandeling ongewenste toxiciteit veroorzaakte. Uit de resultaten bleek dat de behandelingsmethode een aanzienlijke hoeveelheid toxiciteit veroorzaakte. De toxiciteit van de blanco water monsters was zelfs net zo hoog als de toxiciteit van de watermonsters waaraan chemicalikn waren toegevoegd. De opwerkingsmethode werd verbeterd waardoor het residuegehalte van aceton verlaagd werd. De toxiciteit van de monsters die met de verbeterde procedure werden opgewerkt, worden dan ook grotendeels verklaard uit het gedoseerde testmengsel. Uit bovenstaande resultaten blijkt de waarde van de toxicologische validatie: met uitsluitend chemische analyses zou de door de procedure geintroduceerde toxiciteit niet zijn aangetoond.

A procedure, developed to extract micropollutants from water samples into a concentrate that is suitable for the performance of aquatic toxicity tests, was toxicologically validated. Toxicity of known cocktail of toxicants concentrated to a level measurable in short-term toxicity tests was measured with the so-called microbiotests, Thamnotox F test, Rotox F test, Daphnia IQ test and the Microtox test. The toxicological validation was performed with a synthetic water sample prepared from a mixture of organic chemicals with a non-specific mode of action. The chemicals in a relatively large volume of water were concentrated into a small volume by means of solid phase extraction with XAD resins, elution with acetone and Kuderna Danish destillation. The toxicity of this mixture before and after the treatment was measured by means of the four toxicity tests to determine the loss of toxicity. A water sample without added toxicants was treated similarly to determine the toxicity possibly introduced by the treatment.The results of the study showed that a considerable level of toxicity was introduced by the treatment procedure. This level was, in fact, so high that toxicity of the blank water sample was as high as the toxicity of the water sample containing the mixture of toxicants. These results led to a further improvement of the procedure so that the final concentrate used for the toxicity tests contained less acetone than in the former procedure. Toxicity in the concentrated water samples, prepared according to the improved procedure, was shown to be almost entirely attributed to the toxic test mixture applied. The results of this study demonstrate the value of the toxicological validation research . Chemical analysis alone would have failed to show the unexpected, artificial toxicity introduced during certain steps in the procedure.