Toetsing van superkritische vloeistofextractie (SFE) voor PAK in grond

Abstract

Bij SFE werden de PAK onder superkritische condities (verhoogde druk en temperatuur) met CO2 geextraheerd, waarna deze getrapt werden op een vaste fase en vervolgens geelueerd met aceton. Deze methode werd vergeleken met de conventionele aceton extractie en in beperkte mate met een microwave assisted solvent extractie (MASE). De validatie van deze drie methoden is vergeleken en de resultaten wijken onderling niet van elkaar af, dit geldt zowel voor monsters met spike als voor veldmonsters. Deze methoden zijn toegepast op zandgrond-, bosstrooisel- en zeekleimonsters. De gemiddelde recovery van alle PAK per zandgrondmonster verschilden behoorlijk, voor SFE loopt dit uiteen van 65% tot 178% en voor MASE van 46% tot 197%. De overall recovery voor zandgrondmonsters voor beide methoden kwam goed overeen, namelijk 129% voor SFE en 126% voor MASE in vergelijking met de acetonextractie. Voor de andere grondmonsters werden vergelijkbare resultaten gevonden. Om de verschillen voor de individuele PAk en type monsters te verklaren is de invloed van een een aantal parameters nader onderzocht; het watergehalte en het organisch stofgehalte. Beide leken een invloed te hebben op de extractie efficientie van SFE, maar deze invloed was niet in alle gevallen eenduidig. Ook de structuur van de matrix speelde mogelijk een belangrijke rol.

PAH were extracted using supercritical CO2 (high pressure and temperature), afterwhich components were trapped on a solid trap and eluted with acetone. The method was compared with the conventional acetone extraction and, less thoroughly, with Microwave Assisted Solvent Extraction (MASE). Comparing the validation of the three methods showed no differences for either spiked and field samples. The methods were applied to sandy soil, woodland soil and marine clay samples. The average recovery for sandy soil samples in comparison with acetone extraction varied for SFE between 65% and 178% and for MASE between 46% and 197%. The overall recoveries for SFE and MASE were comparable (129% and 126%, respectively). Comparable results were found for the other soil matrices. The water and organic matter content were investigated to explain these differences in recovery. Both parameters seemed to have an influence on the extraction efficiency of SFE, but the effects of the parameters were not always clear. The structure of the matrix may also have played an important role during extraction.