Optimalisering en validatie van de methode voor de gehaltebepaling van kwik in urine met atomaire fluorescentie spectrometrie

Abstract

Voor het meten van kwikgehalten in urine die in het kader van de studie naar de blootstelling van de bevolking aan milieucontaminanten worden aangeboden werd de methode geoptimaliseerd en gevalideerd. De optimalisering van een methode voor kwik in urine was gebaseerd op de operationele methode 'bepaling van kwik in regenwater'. In ongewijzigde vorm bleek broomconcentratie te laag om alle oxideerbare stoffen inclusief kwik (verbindingen) om te zetten. De methode werd geoptimaliseerd door het monster zodanig te verdunnen dat de beoogde aantoonbaarheidsgrens van 0.1 mug Hg/l nog mogelijk is. Bij een 50-voudige verdunning en een broomconcentratie van 2,5 mmol/l werd experimenteel een aantoonbaarheidsgrens van 0.08 mug Hg/l vastgesteld. De herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid op een meetniveau van 3,44 mug Hg/l is respectievelijk 0,07 en 0.27 mug Hg/l. Addities, van anorganisch gebonden kwik en organisch gebonden kwik, worden kwantitatief teruggevonden.<br>

A method for the determination of mercury in urine by atomic fluorescence spectroscopy (AFS) has been optimised and validated. Urine must be treated with bromine in order to obtain inorganic mercury which is subsequently reduced and finally detected as metallic mercury. The optimum bromine-concentration in a fifty fold diluted urine was 2.5 mmol Br2/l. The method detection limit is 0.08 mug Hg/l urine. Known mercury additions to urine from both inorganic and organic mercury compounds were recovered quantitatively.<br>