Toepassing van DIN-ICP-MS en scanning-scouting van B en Mo in grondwater, drinkwater en regenwater

Abstract

Doel van dit onderzoek was het ontwikkelen van een bepalingsmethode voor boor (B) en molybdeen (Mo) met ICP-MS om een indruk te krijgen van de concentraties in grond-, drink- en regenwater van Nederland. Omdat B adsorbeert aan de wand van de meeste verstuiverkamers (memory-effect) werd een directe injectie verstuiver (DIN) onderzocht, waarbij het monster via een dun capillair meteen in het plasma werd geinjecteerd. Bij de DIN was jecteerd. Bij de DIN was de aantoonbaarheidsgrens voor memory-gevoelige elementen zoals B en Hg een factor 30-40 lager, de analysesnelheid een factor 6 hoger en de juistheid verbeterd ten opzichte van een normale cross-flow-verstuiver. De signalen van met name grondwatermonsters waren zeer instabiel. Instabiliteit werd veroorzaakt door de vorming van zoutkorsten aan het uiteinde van het capillair van de DIN en door adsorptie van humuszuren aan de capillairwand. De vorming van zoutkorsten werd gereduceerd door monsters vooraf te verdunnen tot minder dan 200 mg/l Ca en 100 mg/l Na. Instabiliteit werd gecorrigeerd met een interne standaard (20 mug/l Rh, 1 mg/l Be). De aantoonbaarheidsgrens voor DIN-ICP-MS was 3 mug/l B en 0,5 mug/l Mo. De regenwatermonsters bevatten <3-14 mug/l B en <0,5 mug/l Mo. De ruwe en reine drinkwatermonsters bevatten <3-367 mug/l B en <0,5-2,8 mug/l Mo. De diepe en ondiepe grondwatermonsters bevatten <3-7598 mug/l B en <0,5-17 mug/l Mo.<br>

Direct injection nebulization (DIN) in combination with ICP-MS was suitable for memory-prone elements such as boron (B) and mercury (Hg). Compared to cross flow nebulization the detection limit for DIN was 30-40 times lower, the sample throughput was 6 times higher and the trueness for Hg was better. DIN-ICP-MS was used to determine boron and molybdenum concentrations in water samples of the Netherlands. The proposed method was validated for detection limits, linearity, repeatability, reproducibility, recovery, selectivity and drift. In groundwater samples salt buildup on the nebulizer tip and humic acid adsorption caused severe signal instability even if the samples were diluted to less than 200 mg/l Ca and 100 mg/l Na. The detection limits were 3 mug/l B and 0,5 mug/l Mo. Rain water contained up to 14 mug/l B and less than 0,5 mug/l Mo. Drinking water contained up tot 367 mug/l B and up to 2,8 mug/l Mo. Groundwater contained up to 7598 mug/l B and up to 17 mug/l Mo.<br>