Bepaling van het zuur- of baseverbruik en van de alkaliniteit met Titrino 736

Abstract

A 736ohm Metrohm titrator has been validated for determination of acidity in rainwater and alkalinity in groundwater. The performance characteristics have been determined in terms of reproducibilities and detection limits, and appeared to be comparable to those of the previously applied methods. The determination starts with reading of the pH and sample temperature. The determination of the acidity is carried out by gradually adding a 0.002 mol/l H2SO4 standard as titrant to the sample up to a fixed end-point of pH 4, and subsequently the sample is titrated back with 0.002 mol/l NaOH standard. The addition is stopped when a fixed end-point of pH 5.6.is reached. The reproducibility, in terms of the relative standard deviation, of the acidity determination is better than 4% at 100 mumol/l H3O-. The detection limit is 5 mumol/l for both hydroxide and hydronium. Acidity determination takes place in 8 minutes. The determination of the alkalinity (interpreted as the sum of the concentrations of bicarbonate, carbonate and hydroxide) is carried out by gradually adding a 0.05 mol/l HCl standard to the sample up to fixed end point of pH 8.3 (if the pH of the sample is higher than 8.3) and then up to end point of pH 4.5. The reproducibility, in terms of the relative standard deviation, of the alkalinity determination is 5% by 25 mmol/l (bi)carbonate. The detection limit for bicarbonate is 0.02 mmol/l. The applicable concentration range is 0.02 - 60 mmol/l. A typical alkalinity determination takes place in 10 minutes.

Het doel van deze rapport is het valideren van een titratie-systeem (736ohm Metrohm) door het vaststellen van de prestatiekenmerken met betrekking tot twee bepalingsmethoden, namelijk de potentiometrische bepaling van de pH en zuur- of baseverbruik van regenwater, en de potentiometrische bepaling van het gehalte aan carbonaat, waterstofcarbonaat en hydroxide in grondwater. Voor elk van de methoden zijn aantoonbaarheidsgrens, reproduceerbaarheid, robuustheid en (voor carbonaat/ waterstofcarbonaat) het meetbereik vastgesteld. Onderzocht is of de reproduceerbaarheid, bepaald met standaard-oplossingen ook in de matrix van toepassing is. Voor beide nieuwe methoden zijn de bepaalde prestatiekenmerken vergelijkbaar met de prestatiekenmerken van huidige methoden. Voor de bepaling van het zuur- of baseverbruik van regen water is de aantoonbaarheidsgrens 5 mumol/l hydroxylionen (OH-) dan wel hydroniumionen (H3O+). De RSD voor de reproduceerbaarheid van het zuur-of baseverbruik is beter dan 4% bij 100 mumol/l H3O+, en die van de pH-bepaling is beter dan 0.09 pH -eenheden. De analysetijd is 8 minuten, bij 100 mumol/l H3O+. Bepaling van het carbonaat en waterstofcarbonaat gehalte in grondwater: De aantoonbaarheidsgrens is voor zowel carbonaat als waterstofcarbonaat 0.02 mmol/l. Het meetbereik voor waterstofcarbonaat is 0.02 tot 60 mmol/l.eter dan 5% bij een waterstofcarbonaatconcentratie van 25 mmol/l. De analysetijd is ca. 10 minuten, bij 60 mmol/l waterstofcarbonaat.