Validatie van kolomproef en analyse van polychloorbifenylen (PCB) en extraheerbare organohalogenen (EOX)

Abstract

In het kader van het Taakstellend Plan ter ondersteuning van de normcommissie 390 11 "Uitloogkarakterisering van bouw- en afvalstoffen" wordt door het RIVM een set van uitloogproeven voor organische componenten ontwikkeld. Deze uitloogproeven zijn gebaseerd op de reeds bestaande voorschriften voor anorganische stoffen. Onderhavig rapportage beschrijft het ringonderzoek waarin de kolomproef en de analyse van PCB en EOX is getest. Dit onderzoek is een stap binnen een reeks van stappen in het onderzoek naar uitloogproeven voor organische componenten. Voorafgaand zijn de kolomproef voor PCB en EOX ontwikkeld en is de analyse van PCB en EOX in eluaten onderzocht. In 1994 is het ringonderzoek gehouden teneinde statistische kengetallen te verkrijgen ter specificatie van de nauwkeurigheid van de kolomproef en de analyse. In het ringonderzoek hebben de deelnemende laboratoria een kolomproef met een PCB verontreinigde grond en een kolomproef met een EOX verontreinigd puingranulaat in duplo uitgevoerd. De analyses in de eluaten zijn bij een laboratorium onder gelijkblijvende omstandigheden van uitvoerder, methode, apparatuur en tijd uitgevoerd. Uit dit ringonderzoek blijkt voor PCB dat de precisie van de kolomproef afhankelijk is van het uitloogniveau. Deze afhankelijkheid kan omschreven worden met behulp van de volgende functies: sr = 0.15 * EL/S=10 sR = 0.42 * EL/S=10. De relatieve standaardafwijking van de herhaalbaarheid (sr) en reproduceerbaarheid (sR) van de kolomproef is dus 15 % respectievelijk 42 %. Voor EOX is een relatieve standaardafwijking van de herhaalbaarheid (sr) en reproduceerbaarheid (sR) van de kolomproef gevonden van 13 % respectievelijk 42 %. De vermelde waarden voor de precisie van de kolomproef zijn inclusief bijdragen van een aantal foutenbronnen die niet uit de kolomproef zelf voortkomen, al zijn deze zoveel mogelijk beperkt ( 2.1). De vermelde waarden moeten dan ook worden beschouwd als een indicatie van de bereikbare precisie, indien de kolomproef volgens voorschrift wordt uitgevoerd. Ten behoeve van de validatie van de analyse van PCB en EOX in eluaten hebben de deelnemende laboratoria een tweetal eluaten in drievoud geanalyseerd op PCB respectievelijk EOX. De precisie van de PCB-analyse blijkt op een concentratieniveau van 0.1 ug/l onafhankelijk te zijn van de PCB-congeneer. Een gemiddelde relatieve standaardafwijking van herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van de PCB-analyse is gevonden van 14 % respectievelijk 28 %. De precisie van de EOX-analyse kon niet worden afgeleid, wel die van de recovery-bepaling EOX. Voor de relatieve standaardafwijking van de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid in de recovery-bepaling EOX is 7 % respectievelijk 12 % gevonden.<br>

Within the framework of the Plan for normalization commission 390 11 "Leaching characteristics of building and waste materials", the RIVM has developed a set of leaching tests for various organic compounds. An interlaboratory test was carried out to validate the draft protocols of the column test for PCB and EOX and the determination of PCB and EOX in eluates. Information about the precision (repeatability and reproducibility) of the methods was obtained.<br>